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准确度?正确度?精密度?还在为此凌乱吗

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今天小编给各位分享药典附录的知识,文中也会对其通过准确度?正确度?精密度?还在为此凌乱吗和准确度和正确度的区别和联系等多篇文章进行知识讲解,如果文章内容对您有帮助,别忘了关注本站,现在进入正文!

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  • 准确度?正确度?精密度?还在为此凌乱吗
  • 准确度和正确度的区别和联系
  • 如何理解测量的精密度、正确度、精确度?通常说的精度,是指哪一个?
  • 测量的精密度、准确度和精确度的区别是什么?
  • 一、准确度?正确度?精密度?还在为此凌乱吗

    实验室的化验人员经常需要进行准确度试验,如检验设备(包括采样设备、制样设备、化验设备以及新研制的设备)的投入使用,新检验方法(包括标准方法、非标准方法以及新研制的方法)的验证等都需要进行准确度试验,准确度试验包括正确度试验和精密度试验。任何一个设备或测量方法都应验证其正确度和精密度是否符合预期用途的要求。但很多化验人员对三者之间的区别和关系还存在一些模糊的认识,经常把正确度当做准确度来使用,今天小编抽空整理了一些资料,关于准确度、正确度、精密度到底有哪些区别和联系呢?

    三者的联系和区别

    综上所述,准确度包括了正确度和精密度。而正确度是准确度的各重要的组成部分。为评价(度量)准确度而进行的试验称为准确度试验,准确度试验同样也包括了正确度试验和精密度试验这两部分。

    在日常实验室工作中,我们会遇到这样的情况:比如用ICP 测同一元素含量,实验室内同一实验员不同重复间的误差、不同实验员间的误差、不同实验室间误差应控制在什么范围?其实,这就涉及到了中间精密度验证的问题了。

    在一组测量条件下的测量精密度,包括相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点,并且在短时间段内对同一或相似被测对象重复测量。

    简单地说中间精密度是处于重复性条件与再现性条件之间的条件下得到的精密度。精密度可以从三个层次来考察:重复性、中间精密度、重现性

    重现性:指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时,应进行重现性试验。

    重复性:配制6份供试品溶液(不添加杂质对照品溶液,为准确度提供依据),由1个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试品溶液中的杂质含量,其相对标准差应不大于15%。

    重复性测定可在规定范围内,至少用9次测定结果进行评价,如制备3个不同浓度的试样,各测定3次,或100%的浓度水平,用至少测定6次的结果进行评价。

    中间精密度:是指在同一试验室,由于实验室内部条件改变,如时间、分析员、仪器设备、测定结果的精密度。验证设计方案中 变动因素一般为日期、分析人员、设备。

    配置6份供试品溶液(一般为0.1%),分别由不同分析人员、不同日期、不同仪器进行测试,所得12个杂质含量数据的相对标准差应不大于20%。

    简言之。。。。见下图

    哦不对,是这个:

    精密度计算

    中间精密度试验时应考察不同日期、不同分析人员、不同仪器下对精密度的影响,有关物质中间精密度的结果评价及可接受标准可以看一下2010版中国药典附录V D高效液相色谱法,附录第30页!有详细的描述!

    1)含量低于0.5%,RSD%应小于10%。

    2)含量在0.5%-2%,RSD%应小于5%。

    3)含量大于2%,RSD%应小于2%。

    中间精密度的验证:

    分别考察同一实验室不同人员、不同时间、不同仪器设备测定结果之间的精密度。具体操作:

    ①、对照品溶液的配制:同⑵。

    ②、供试品溶液的配制:同⑵。

    分别精密量取相同体积的上述各溶液进液相,按外标法以峰面积计算不同的分析人员在不同的时间、不同的仪器设备上测得的供试品溶液中被测成分的含量(可算其相对于制剂标示量的百分含量),计算组内的平均含量及含量的RSD,并与另一组(不同的分析人员、不同时间、不同仪器设备)测得的结果比较,计算组间的RSD,应小于2%。

    这时候,仿佛应该插个题外话,那就是检测限和定量限的问题了(其实这个话题咱们说过很多了),今天呢, 不废话,直接说精华。

    1.检测限

    系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量,但不一定要准确定量。该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。因此对杂志限度试验,需证明方法具有足够低的检测限,以保证检出需控制的杂质。

    直观法

    直观评价可以用于非仪器分析法,也可用于仪器分析方法。检测限的测定是通过对一系列已知浓度被测物的试样进行分析,并以能准确、可靠检测被测物的最小量或最低浓度来建立。

    信噪比法

    用于能显示基线噪音的分析方法,即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较,计算可检出的最低浓度或量。一般以信噪比为3:1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限,其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法等。无论用何种方法,均应用一定数量的试样,其浓度为近于或等于检测限,进行分析,以可靠地测定检测限。

    2.定量限

    我们来举个例子说吧!

    以GC为例,分析方法中间精密度验证中,要求不同的分析人员采用相同的分析方法、在不同的时间、使用不同的仪器进行测试,以确认方法的适用性。问题是,不同的仪器参数设置一般是不同的,除了检测器温度、进样器温度、柱温能保持不变外,其它如分流比(有的仪器有,有的没有),载气流速等似乎不能保证完全一样,这种情况下做出来的中间精密度数据有效吗?

    我觉得中间精密度验证不一定要求仪器参数完全一样,甚至平时操作的时候可能用到跨品牌的仪器,只要方法一致就有可比性,用分流的就都用分流的,用不分流就都用不分流,用恒流模式就都设定为恒流模式的,不要求使用完全一模一样的仪器。

    为什么要做精密度和回收率试验?

    测量方法确认技术分成以下几类。 (1)正确度试验(标准物质分析试验、回收率试验、不同方法的比对试验。 (2)精密度试验(室内重复性、中间精密度、协同试验、极差试验。 (3)检出限的确定。 (4)测量范围试验。 (5)影响结果因素的系统评价。 (6)结果不确定度的评价。

    根据测量方法预期用途的特定要求,选用以上至少两项确认试验或评价技术,以便得到与特定要求相关的技术指标。

    在没有系统偏差或系统偏差不显著时,精密度好,则正确度高。否则精密度好,正确度不一定高。方法精密度好,才可能采用最少的重复测定次数得到准确的结果。从这个意义上说,方法的精密度对正确度有很大影响。因此,测量方法的精密度要优于正确度的限量,才能满足测量方法正确度的要求。

    实践中通常把残留分析检测方法的精密度试验简化为高(略低于检测方法的最高限量)、中(检出限的两倍)、低(略高于检出限)3个浓度各进行不少于10次的测试。应用线性回归原理进行测量的方法一般在线性范围内选择包括检测低限、检测高限在内的6个质量水平样品分别进行不少于3次的测试。检测结果经统计应满足拟确认测量方法精密度的要求。

    化学分析方法一般采用Horwite方程:cM=2(1-0.5lgc)(%)(c为浓度水平,1,10,100,1000,,)评价方法的精密度。 对于组成不十分清楚的试样, 常采用加入回收法。在试样中加入已知量的被测组分与等量的另一份相同的试样平行进行分析, 求得加入的被测组分的回收率, 由回收率检查系统误差的大小。

    提高试验精密度和采用回收试验,都是为了尽可能减少实验误差,使得试验更准确。

    简单而言:就是准确度用回收率试验,精密度用测定6次结果进行rsd评价。

    (文章来源:实验室与分析)

    一、准确度和正确度的区别和联系

    准确度是被测量的测得值与其真值间的一致程度。正确度是无穷多次重复测量所得量值的平均值与一个参考量值间的一致程度。

    准确度是表示测量误差的可靠性,是一个定性的描述,无法计算得到具体的数值,所以如果说某把尺子的准确度是0.1mm,这种说法是错误的。

    正确度是期望值与参考值间的一致程度,它不是一个量,也是一个定性的描述。所以说某电子秤的正确度是5g,这种说法也是错误的。

    准确度指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度,它用来表示误差的大小。

    误差分为偶然误差和系统误差,其中随机误差的大小可用精密度来表示,系统误差的大小可用正确度来表示,准确度是精密度和正确度的综合,即准确度表示受偶然误差和系统误差的综合影响。

    在实际工作中,通常用标准物质或标准方法进行对照试验,在无标准物质或标准方法时,常用加入被测定组分的纯物质进行回收试验来估计和确定准确度。反映系差的大小,指数据的均值偏离真值的程度。

    准确度(英语:accuracy)与精密度(英语:precision)是在科学、工程学、工业及统计学等范畴上一个重要概念。一个结果必须要同时符合准确与精密这两个条件,才可算是精准。

    计量的精确度亦称准确度(accuracy of measurement),系指被测量的测得值之间的一致程度以及与其“真值”的接近程度,即是精密度和准确度的综合概念。从测量误差的角度来说,精确度(准确度)是测得值的随机误差和系统误差的综合反映。

    二、如何理解测量的精密度、正确度、精确度?通常说的精度,是指哪一个?

    计量的精密度、正确度、精确度,是计量的几个基本概念(参见图1)

    1. 精密度
    计量的精密度(precision of measurement),系指在相同条件下,对被测量进行多次反复测量,测得值之间的一致(符合)程度。从测量误差的角度来说,精密度所反映的是测得值的随机误差。精密度高,不一定正确度(见下)高。也就是说,测得值的随机误差小,不一定其系统误差亦小。

    2. 正确度
    计量的正确度(correctness of measurement),系指被测量的测得值与其“真值”的接近程度。从测量误差的角度来说,正确度所反映的是测得值的系统误差。正确度高,不一定精密度高。也就是说,测得值的系统误差小,不一定其随机误差亦小。

    3. 精确度
    计量的精确度亦称准确度(accuracy of measurement),系指被测量的测得值之间的一致程度以及与其“真值”的接近程度,即是精密度和正确度的综合概念。从测量误差的角度来说,精确度(准确度)是测得值的随机误差和系统误差的综合反映。

    图1是关于计量的精密度1正确度和精确度的示意图。

    设图中的圆心O为被测量的“真值”,黑点为其测得值,则

    图(a):正确度较高、精密度较差;

    图(b):精密度较高、正确度较差;

    图(c):精确度(准确度)较高,即精密度和正确度都较高。

      
    通常所说的测量精度或计量器具的精度,一般即指精确度(准确度).,而并非精密度。也就是说,实际上“精度”已成为“精确度”(准确度)的习惯上的简称。至于精度是精密度的简称的主张,若仅针对精密度而言,是可以的;但若全面考虑,即针对精密度、正确度和精确度三者而言,则不如是精确度的简称或者本意即指精确度更为合适。因为,在实际工作中,对计量结果的评价,多系综合性的,只有在某些特定的场合才对精密度和正确度单独考虑。那么,为何不去简化(如果说是“简化”的话)一个常用术语,而偏要去简化一个不常用的术语呢!再说,就大多数计量领域和计量工作者来说,已经习惯于“精度”来表示“精确度”或准确度了,何不顺其自然呢?
    顺便说一下,本文中所用的“精度”,系指“精确度”(准确度),即精密度和正确度的综合概念。

    三、测量的精密度、准确度和精确度的区别是什么?

    这是人们在测量中常常容易混淆的三个名词,虽然它们都是评价测量结果好坏的,但涵义有较大的差别。
    1.测量的精密度高,是指偶然误差较小,这时测量数据比较集中,但系统误差的大小并不明确。
    2.测量的准确度高,是指系统误差较小,这时测量数据的平均值偏离真值较少,但数据分散的情况,即偶然误差的大小不明确。
    3.测量精确度(也常简称精度)高,是指偶然误差与系统误差都比较小,这时测量数据比较集中在真值附近。
    图1.3是用打靶时弹着点为例,说明上述三个词的意义。用靶心表示其值位置,黑点为每次测得值的位置,甲图表示射击的精密度高但准确度较差,即系统误差较大;乙图表示射击的准确度高,但精密度较差,即偶然误差较大;丙图表示精密度和准确度都比较好,称为精确度高,这时偶然误差和系统误差都比较小。

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    本文标签:药典附录(2)

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